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      中藥禁用農殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

      發(fā)布日期: 2019-11-14
      瀏覽次數(shù): 92

      8月27日,國家藥典委官網(wǎng)發(fā)布關于《中國藥典》2015年版四部《2341 農藥殘留量測定法第五法 ?藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法 》和《0212藥材和飲片檢定通則》公示稿。

      中藥禁用農殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

      示稿發(fā)布后,多位藥檢所和企業(yè)老師電話咨詢島津公司了解公示稿中檢測項目、檢測方法、限量要求、方法調整范圍、應對方案等。面對客戶需求,島津積極反饋,提供標準公示稿解讀和符合標準要求的整體應對方案,助力廣大用戶從容應對新標準。

      標準公示稿解讀

      檢測方法及項目限量要

      《0212藥材和飲片檢定通則》規(guī)定藥材及飲片( 植物類)禁用農藥不得檢出,但在藥材種植過程中,因為水源和土壤污染會存在禁用農藥檢出,通則要求檢出濃度不得過定量限,兩種方法檢出化合物數(shù)量及定量限要求如下:

      • 1. 去除內標,兩種方法共檢測53個化合物單體

      • 2. LC-MS/MS測定30個化合物單體,GC-MS/MS測定33個化合物單體(去除內標)

      • 3. 10個化合物單體的測定既可使用氣質聯(lián)用法,也可使用液質聯(lián)用法

      中藥禁用農殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

      33種禁用農藥殘留檢測方法及項目限量要求

      方法調整范圍

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      結果判斷

      • 1. 供試品色譜中檢出與對照品保留時間相同的色譜峰

      • 2. 在扣除背景后的質譜圖中,所選擇的 2 對監(jiān)測離子對均出現(xiàn)

      • 3. 供試品溶液的監(jiān)測離子對峰面積比與對照品溶液的監(jiān)測離子對峰面積比一致(相對偏差不超過下列規(guī)定的范圍),可判斷樣品中存在該農藥

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      解決方案

      分析平臺

      中藥禁用農殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

      分析方法包

      島津面向廣大用戶提供氣質聯(lián)用法和液質聯(lián)用法分析方法包,包括色譜分析條件、色譜柱、質譜分析條件等,減少方法創(chuàng)建時間,提高分析效率。

      中藥禁用農殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對液質聯(lián)用法MRM數(shù)據(jù)包界面

      島津GC-MS/MS測定禁用農殘及代謝物,可便捷創(chuàng)建MRM方法。Smart Pesticides Database內置了34個目標物(含內標)特征離子對及在不同色譜柱上的保留指數(shù),結合保留時間自動調整功能(AART),在無標準品情況下,自動生成34個目標物(含內標)的MRM分析方法。

      中藥禁用農殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

      島津Smart Pesticides Database界面

      LabSolutions Insight 軟件

      • 1.自動計算每個化合物的定性定量離子對峰面積比(也可選擇峰高計算)

      • 2.自動匹配不確定度范圍(通則要求相對偏差范圍)

      • 3.自動匹配待測成分離子豐度識別范圍

      • 4.只需設置一次相對豐度比允許偏差范圍即可,極大提升使用體驗

      中藥禁用農殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

      LabSolutions Insight 軟件? 離子對峰面積比設置界面

      標準品

      ?混合對照品濃度參照藥典標準,可供多次稀釋使用。

      中藥禁用農殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

      注:混合對照品參照藥典標準,可供多次稀釋使用(標準品稀釋1000倍為通則定量限)

      前處理方法包

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      色譜柱

      中藥禁用農殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

      應用實例

      GC-MS/MS法測定菊花中禁用農藥殘留量

      中藥禁用農殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

      GCMS-TQ8050NX測定農藥混標溶液(含內標)總離子流圖 (0.02-0.1 mg/L)

      中藥禁用農殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

      菊花基質中禁用農藥混標靈敏度

        ?菊花基質農藥混標濃度約為通則0212規(guī)定各農藥定量限的1/10或更低,各化合物信噪比均大于10以上,表明方法定量限至少低于通則定量限要求10倍以上,島津建立的氣質聯(lián)用分析方案可以滿足中藥材禁用農藥殘留量的測定要求。

      LC-MS/MS法測定麥冬中禁用農藥殘留量

      中藥禁用農殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

      LCMS-8045測定禁用農藥混標溶液(30個化合物)總離子流圖 (1 μg/L)


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      麥冬基質中禁用農藥方法檢出限

        ?在開發(fā)麥冬基質中禁用農藥殘留檢測方案中,島津使用了Shim-pack Velox C18核殼柱,方法檢出限0.002~1.846μg/kg,遠低于通則定量限,滿足禁用農藥檢測要求,建立的液質聯(lián)用分析方案可以為中藥材及飲片中禁用農藥殘留檢測提供參考。

      島津應對方案特點

      • 1. 一站式解決方案
        ? ? 標準品+前處理方法包+色譜柱耗材+分析儀器+軟件

      • 2. 方案全面
        ? ? 方案覆蓋2341 第五法中氣質聯(lián)用法和液質聯(lián)用法共33種禁用農藥53個化合物單體

      • 3. 優(yōu)異的靈敏度
        ? ? 氣質和液質聯(lián)用方法檢出限均低于通則定量限要求10倍以上

      • 4. 便捷易用
        ? ? 分析方法包可供用戶直接使用,減少檢測人員的分析時間





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